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\n 03_P-XRF<\/b> \/ ANÁLISE DE FRAGMENTOS CERÂMICOS ARQUEOLÓGICOS POR XRF E PCA\n <\/div>\n
\n Ana Leticia Castro de Oliveira\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n O estudo e a caracterização de objetos de valor arqueológico ou histórico, utilizando técnicas físico-químicas de análise vêm se intensificando nos últimos anos. Este tipo de estudo multidisciplinar é também conhecido como arqueometria. Os artefatos cerâmicos usualmente constituem o tipo de objeto mais encontrado em escavações arqueológicas, por isso é um tipo de amostra frequentemente estudada na arqueometria. A análise da cerâmica pode complementar as informações obtidas em documentos escritos para produzir um melhor conhecimento. A Fluorescência de Raios X (XRF) é uma das técnicas, que possuem grande destaque na análise de artefatos cerâmicos, isto, por que a mesma possibilita caracterizar a composição elementar das amostras, com boa precisão e acurácia de forma não-destrutiva. Neste trabalho foram caracterizados por XRF, doze fragmentos cerâmicos escavados, por pesquisadores do Museu Nacional da UFRJ em uma antiga fazenda no município de Pirenópolis, Goiás (Brasil), cuja fundação é datada de 1800. Sendo, que as amostras foram escavadas principalmente no quintal da sede e nas senzalas. Os resultados obtidos pela XRF foram comparados através de testes estatísticos multivariado – Análise por Componentes Principais (PCA) – no intuito de estabelecer similaridades ou diferenças a nível elementar entre as amostras investigadas. Os espectros de XRF foram coletados no sistema modelo TRACER IV da Bruker, utilizando tensão de 40 kV e corrente de 10 μA, durante quatro minutos. Foram obtidos três espectros de XRF para cada amostra, onde em seguida foi realizada a média dessas três contagens de cada amostra para serem comparadas no PCA. Os resultados da XRF revelaram que todas as amostras possuem os seguintes elementos: K, Ca, Mn, Fe, Cu, Y, Sr, Nb, Mo. Sendo a diferença entre os espectros de XRF a despeito das intensidades dos elementos. A comparação das amostras por PCA permitiram identificar que algumas amostras da senzala e do quintal da sede possuem grandes semelhanças à nível elementar, permitindo inferir que o material cerâmico utilizado pelos escravos e senhores do engenho possuem a mesma proveniência. Este resultado permite respaldar a hipótese sobre o modelo de escravidão adotado na propriedade, que incluía atitudes paternalistas do proprietário, que englobava a distribuição de materiais cerâmicos de uso cotidiano para os escravos.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 06_P-XRF<\/b> \/ ANÁLISE DE PIGMENTOS UTILIZADOS EM TATUAGENS POR MEIO DA TÉCNICA DE ESPECTROSCOPIA POR EDXRF\n <\/div>\n
\n Camila Munhoz Lacerda\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n Inicialmente tida como arte exótica, a tatuagem, adquiriu conotação artística e foi inserida em novos contextos sociais. No entanto, a preocupação com o bem-estar, assume relevantes preocupações na hora de tomar decisões que envolvam algum risco à saúde. \r\nDe acordo com a Resolução da Diretoria Colegiada – RDC 55\/2008 ANVISA, a qual regulariza o uso de pigmentação permanente para pele, há no Brasil apenas quatro marcas autorizadas para a prática da tatuagem. \r\nEste trabalho teve como proposta a caracterização elementar de pigmentos utilizados para fazer tatuagem, com a finalidade de identificar os metais presentes na composição das tintas e avaliar os possíveis riscos que estes materiais, quando inseridos no organismo, podem acarretar.\r\nA análise foi realizada pela técnica de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDXRF). O sistema de EDXRF é composto por um tubo de raios X com alvo de Mo, colimador de 0,65mm e um detector XFlash (SDD), o ARTAX 200 (BRUKER).\r\nForam analisadas amostras de tintas, as quais foram desidratadas e prensadas, transformadas em pastilhas à fim de evitar o aumento do background nos espectros gerados pelo software, uma vez que amostras liquidas possuem essa característica, que dificulta leitura dos gráficos. Os parâmetros de exposição foram de 30kV e 102μA durante o tempo de 300s para cada amostra. \r\nO resultado dos espectros de emissão, apresentou os seguintes elementos Cl, Ti, Cr, Fe, Cu, Zr, Ni e Nb como componentes dos pigmentos. A reação de alguns destes metais com a derme, de acordo com referências, podem causar alergias e dermatites de menor ou maior grau na região tatuada, o que constitui um problema a longo prazo. \r\n\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 01_P-XRD<\/b> \/ CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS POLÍMEROS USANDO ESPALHAMENTO DE RAIOS X DE 22,16 keV \n <\/div>\n
\n Abel Bomfim Nunes\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n Na área de Ciência e Tecnologia os espalhamentos Rayleigh e Compton de raios X têm papel importante porque podem ser utilizados para caracterizar um material compósito através do seu número atômico efetivo (Zef). A importância do desenvolvimento desta metodologia estar relacionada à forma de se obter o Zef de um material e consequentemente o coeficiente de atenuação de massa (µ) por técnicas de espalhamento sem usar a transmissão de radiação. Isto é importante na região de baixas energias (E<30 keV) onde as técnicas de transmissão são inviáveis. O Zef e o µ são parâmetros importantes em várias aplicações tecnológicas, principalmente em dosimetria da radiações ionizantes e Física médica com fótons de baixa energias. Neste trabalho foram analisadas 128 amostras de polímeros; sendo 6 do tipo 1, 8 do tipo 2, 8 do tipo 3, 4 do tipo 4, 12 do tipo 5, 13 do tipo 6, 15 do tipo 7 e 62 polímeros com classificações desconhecidas. Todos os perfis de espalhamento foram obtidos num ângulo de espalhamento de 128 graus, usando um tubo de raios X com anodo de prata (35 kV e 100 µA) e um detector semicondutor do tipo SiDrift (SDD). A energia associada aos fótons do feixe incidente foi a linha Kα da Prata (22,16 keV). Foi mostrado que existe uma relação linear entre a razão R\/C e Zef dos materiais analisados, principalmente, no intervalo de Zef de 6 – 14. Foram caracterizados nove polímeros pelo Zef e o coeficiente de atenuação de massa (µ). Polímeros do tipo 1, tipo 2, tipo 3, tipo 4, tipo 5, tipo 6, Teflón, EVA e acrílico. Além disso, foi possível caracterizar 73 % dos polímeros desconhecidos. Deste grupo foi possível classificar 6 polímeros como do tipo 1, 13 do tipo 2, 2 do tipo 3, 12 do tipo 4, 7 do tipo 5, 9 do tipo 6 e 14 do tipo 7 (acrílico). Não puderam ser classificados 17 polímeros por que a faixa de Zef (6,50 – 11,84) estava fora dos intervalos de confiança dos Zef dos polímeros estudados neste trabalho.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 43_P-XRF<\/b> \/ CARACTERIZAÇÃO MULTIELEMENTAR DE CONTAS DE VIDRO PROVENIENTES DO SÍTIO ARQUEOLÓGICO DO CAIS DO VALONGO\/RJ USANDO FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X\n <\/div>\n
\n Marcelino José dos Anjos\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n Neste trabalho 68 contas de vidro encontradas no sítio arqueológico do Cais do Valongo na zona portuário do Rio de Janeiro foram analisadas usando a técnica de fluorescência de raios de raios X (XRF). Para análise por XRF as contas foram separadas seguindo as suas formas e coloração: nove de cor branca e cilíndricas, quinze de cor vermelha e cilíndricas e quarenta e quatro de cor azul e facetadas. Para a análise das contas foi utilizado um sistema comercial de XRF (ARTAX 200 - Bruker) composto por um tubo de raios X com anodo de Molibdênio e um detector XFlash. As condições operacionais de análise foram: 35 kV, 500 µA e tempo de exposição de 600 s. Foi possível detectar 16 elementos: Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Rb, Sr, Sb, Pb e Bi. Na análise dos resultados utilizou-se a correlação de Pearson, a fim de se observar como as variáveis se comportavam entre si, e a análise de componentes principais (PCA) a fim de investigar possíveis semelhanças ou diferenças entre as contas de acordo com cada conjunto de cores. Associado ao PCA também foi realizada a análise por agrupamento hierárquico (HCA). Os resultados mostraram que o grupo de contas brancas se separou em dois grandes grupos e em duas contas que se separam entre si e dos grupos; uma devido a contribuição maior de Ca e a outra devido as contribuições de Cu e Zn. Apenas nas contas brancas foi detectado o elemento Sb que é normalmente utilizado na formação dos vidros brancos opacos No caso das contas vermelhas, observou-se a separação das contas em três grupos e uma conta que se separou dos grupos (grandes concentrações de Cu e Pb). As contas azuis apresentaram a formação de três grupos e uma conta que se separou bastante das outras contas azuis devido a grande concentração de Pb. Assim, com o uso da técnica de fluorescência de raios X e análises por PCA e HCA foi possível caracterizar as diferenças entre as contas de forma eficaz sem qualquer tipo de alteração física e preservando integralmente o material estudado.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 07_P-XRF<\/b> \/ Comparação da composição química elementar de breu amazônico extraídos de duas formas diferentes \n <\/div>\n
\n Cláudia Cândida Silva\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n A Floresta Amazônica é rica em sua biodiversidade, por isso, existe a necessidade de realizar mais estudos científicos para aumentar o conhecimento sobre sua heterogeneidade. A ecologia de muitas espécies arbóreas, principalmente no que se refere à composição química inorgânica, é ainda desconhecida. Esse é o caso da família Burseraceae, composta de 18 gêneros e aproximadamente 700 espécies. Sendo o Protium Burm.f. o principal gênero da família. Uma característica marcante em deste gênero é a presença de espécies que exsudam resina aromática no tronco. Essas resinas, conhecidas popularmente por “breu”, têm usos documentados como repelente de insetos, acendedor de fogo, calafeto de canoas e no tratamento de diferentes problemas físicos. Este trabalho tem como objetivo diferenciar a composição química inorgânica do breu, coletado da espécie Protium strumosum Daly, a partir de dois métodos de extração diferentes, natural e com a aplicação do ethephon (5%), mostrando o quanto qualitativamente e quantitativamente a resina excretada difere uma da outra. Foram coletadas 15 amostras de breu, que foram posteriormente analisadas pelo método de Fluorescência de Raios-X por dispersão de onda (FRXDO). Após análise qualitativa das amostras, foram encontrados elementos como Potássio, Cloro, Sódio, Silício, Enxofre, Cálcio, Magnésio, Fósforo, Ferro, Prata, Iodo, Cádmio, Bromo, Ítrio, Molibdênio, Nióbio, Zircônio, Estanho, Manganês e Rubídio. Já nos estudos qualitativos, observa-se a diferença de composição nas amostras extraídas com e sem o estimulante. Com as análises quantitativas, esta observação ganha respaldo numérico e tem-se a confirmação de que a composição da resina exudada naturalmente é diferente da estimulada artificialmente.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 01_P-XRF<\/b> \/ COMPARISON BETWEEN 3 DIFFERENT, SIMPLE AND RELIABLE METHODS FOR THE DETERMINATION OF NI E V IN PETROLEUM.\n <\/div>\n
\n Adriana Doyle\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n Crude oil is a complex matrix with the presence of several types of contaminants (metallorganic compounds, sulfur containing compounds, sediments, among others). The deleterious effects of metallorganic in petroleum are associated with poisoning of catalysts, equipment corrosion and toxic emissions to the atmosphere. On the other hand, their contents are used as geochemical oil origin markers and for classification. In this study, two methodologies of sample preparation (deposition on solid substrate and thin film) aiming the determination of V and Ni in oils have been studied, comparing different benchtop EDXRF spectrometer configurations and calibration approaches. The achieved results were compared to the ones obtained using the traditional direct analysis. The methodologies were validated by analysis of reference materials from NIST and ASTM proficiency test programs, whose results showed to be precise and accurate (Table 1). Unlike the usual sample preparation methods for the analysis of petroleum by XRF, AA, or ICP, the proposed methodologies require smaller amounts of sample and solvents, minimizing labor and cost of analysis.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 41_P-XRF<\/b> \/ DIFFERENT AL AND SI SPECIMEN AND THEIR IMPACT IN THE CALIBRATION CURVES STRATEGIES FOR THEIR DETERMINATION IN CRUDE OIL SAMPLES.\n <\/div>\n
\n Adriana Doyle\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n Crude oil is a complex matrix containing different contaminants (for instance, metallorganic compounds, sulfur containing compounds, sediments and water). Al and S could be present in oil, at relevant quantities, mainly as finely divided solids. Evaluating the presence of water and sediments in crude oil is important as they bring problems during refining, equipment corrosion; irregular operation of the distillation unit; blocking of the heat exchangers and affect product quality. In X-ray fluorescence (XRF) spectrometry, the usual strategy to determine sulfur and metals in crude oil involves the use of organic standards in mineral oil, providing some degree of matrix matching. In this study, Energy Dispersive (ED) XRF spectrometry was used to develop a method to determinate silicon and aluminium in crude oil samples, using proper strategy as these elements are not present in samples as organic specimens. The analytical curves were prepared using: i) inorganic standards in lithium tetraborate (as in ASTM D5863) ii) organic standards in mineral oil. Both strategies used the standards (solution) in a solid substrate to measure the elements intensity. The results showed that the specimen form used as standards in calibration has a direct influence on the results obtained, indicating that such a study should always be performed when developing a XRF based method for crude oils. In Figure 1 it is shown the calibration curves for Al and Si using both calibration strategies and Table 1 contains the results obtained using both approaches for the analysis of ASTM proficiency test samples and for crude oil samples provided by Petrobras.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 03_P-XRD<\/b> \/ ESTIMACIÓN DEL GRADO DE MADUREZ DE LAS ROCAS EN UNA FORMACION COLOMBIANA A PARTIR DE LA CRISTALINIDAD DE MINERALES DE ARCILLA\n <\/div>\n
\n Angelica Maria Carreño Parra\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n De acuerdo a las diferentes teorías sobre el origen del petróleo, se puede asumir que el petróleo y el gas se originan principalmente en rocas sedimentarias, a partir de la evolución térmica de la materia orgánica. En tal sentido, las rocas generadoras de petróleo deben contener suficiente materia orgánica, adicionalmente a la calidad se debe de considerar la cantidad y madurez que haya alcanzado en la ventana de generación de petróleo y gas. Teniendo en cuenta que algunas formaciones se caracterizan por su alto contenido orgánico de proveniencia marina, afecta que no existan contenidos apreciables del macerales como la vitrinita. Lo que conlleva a tener limitaciones para determinar la madurez térmica de la materia orgánica a partir de la reflactancia de la vitrinita (Ro). Esta desventaja es frecuentemente suplida por el uso de otros indicadores como el de la Ro equivalente de la Tmax calculada a partir de la ecuación de Jarvie (2011).\r\nEsta investigación propuso el uso de variables cristalográficas tales como FWHM y tamaño del cristalito como método alternativo para estimar la madurez termal de la roca. Para tal efecto, se calcularon las variables cristalográficas en la reflexión (001) de Caolinita y se analizaron mediante una correlación lineal multivariada con algunos datos experimentales y calculados de Ro de una formación colombiana. Con la correlación obtenida se pudo confirmar que la caolinita se encuentra afectada por el grado de madurez de la roca y que las rocas de la formación en estudio corresponden a rocas maduras que se encuentran en la ventana de aceite.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 02_P-XRF<\/b> \/ IMPACT OF SAMPLE PREPARARTION TECHNIQUES IN TRACE ELEMENTS ANALYSIS BY µ-XRF: A COMPARATIVE STUDY ON BREAST CANCER SAMPLES\n <\/div>\n
\n Alex Malezan\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n The analysis of trace elements in cancer research has gained interest in recent years due to reported correlations between abnormal concentrations and tumour growth. Quantitative topographic elemental studies using synchrotron µ-XRF enables investigations even at the single cell level, but it requires a proper sample preparing technique to ensure that the measured elemental distribution accurately reflects the spatial variations in the real samples. Two sample preparation techniques (formalin fixed followed by\r\nparaffin embedded and formalin fixed followed by cryostat sectioning) were analysed in a total of 10 paired breast carcinoma samples. Measurements were performed at the XRF beamline of the Laboratório Nacional de Luz Síncrotron, Campinas - Brazil. Comparison between trance elements maps and histological slices showed that both techniques preserve spatial distribution of trace elements. It was observed an increase in the signal to noise ratio of Ca, Fe Cu and Zn in the paraffin embedded samples, compared to cryostat cut ones, possibly due to the removal of adipose tissue. The quartile coefficient of dispersion analysis showed similar variability in both sample preparations. Also, the ratios Fe\/Ca, Zn\/Ca and Cu\/Ca showed similar tendencies in both sample preparations, suggesting that these procedures affect all analysed elements in a proportional way. Finally, our results suggest that paraffin embedded procedure is preferable for breast cancer analysis using µ-XRF, since it preserves morphological and chemical aspects of the samples while provides an increasing in the signal to noise ratio.\r\n\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 02_P-XRD<\/b> \/ SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN CRISTALOGRÁFICA DEL COMPUESTO (1E,2E)-N-(4-CLOROFENIL)-3-FENILPROP-2-EN-1-IMINA\n <\/div>\n
\n Andrés Sánchez García\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n El compuesto (1E,2E)-N-(4-clorofenil)-3-fenilprop-2-en-1-imina [3], se sintetizó a partir de una mezcla estequiométrica de 4-cloroanilina [1] (1.5mmol) y trans-cinamaldehído [2] (1.5mmol). La caracterización molecular se llevó a cabo mediante espectroscopía infrarroja (IR) y resonancia magnética nuclear (RMN). En la Figura 1 se muestra el esquema sintético realizado para la obtención del compuesto [3]. La caracterización cristalográfica del compuesto (1E,2E)-N-(4-clorofenil)-3-fenilprop-2-en-1-imina se realizó por medio de la técnica de Difracción de Rayos-X de muestras policristalinas, obteniendo que el compuesto [3] cristaliza en un sistema monoclínico con grupo espacial P21\/c (Nº 14) y presenta las siguientes constantes de celda: a = 14.824 (7) Å, b = 16.48 (1) Å, c = 5.137 (3) Å, ß = 96.83° (7) y V = 1246.2 (9) Å3, con figuras de mérito de M(20) = 10.8 y F(20) = 21.5 (2.9332, 0.0186).\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 04_P-XRD<\/b> \/ SINTESIS Y CARACTERIZACIÓN CRISTALOGRÁFICA DEL COMPUESTO 4-CLORO-N-(9H-FLUOREN-9-ILIDEN)ANILINA\n <\/div>\n
\n Astrid Carolina Carvajal Grimaldos\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n El compuesto 4-cloro-N-(9H-fluoren-9-iliden)anilina se obtuvo a partir de 0.31g (1.72mmoles) de 9-fluorenona [1] y 0.22g (1.72mmoles) de 4-cloroanilina [2]. La reacción se llevó a cabo utilizando etanol como solvente y reflujo constante durante 72 horas. La formación de cristales amarillos con punto de fusión de 153°C y la caracterización molecular mediante técnicas analíticas instrumentales como Infrarrojo y espectrometría de masas evidenciaron la formación del compuesto [3]. El proceso de síntesis se aprecia en la Figura 1.\r\nFigura 1 – Síntesis del compuesto 4-chloro-N-(9H-fluoren-9-ylidene)anilina\r\n\r\nPosteriormente se realizó la caracterización cristalográfica por difracción de rayos-X de muestras policristalinas, encontrando que el compuesto de interés cristaliza en el sistema monoclínico con constantes de celda: a = 14.261 (2) Å, b = 5.205(4) Å, c = 19.428(2) Å, ß = 99.147° (2) y V = 1426.4 (1)\r\n\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 05_P-XRF<\/b> \/ USO DA TÉCNICA DE EDXRF NA ANÁLISE DE GEMAS SEMI PRECIOSAS BRASILEIRAS\n <\/div>\n
\n Ayxa Nara de Souza Rezier\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n O Brasil é um dos maiores produtores de gemas, ou pedras preciosas, do mundo, além de conter uma enorme variedade gemológica, sua produção é reconhecida internacionalmente pela sua qualidade e beleza. Algumas das gemas brasileiras usadas em joias são: a Esmeralda, a Água-marinha, o Topázio, a Turmalina, o Quartzo e a Ametista, diferindo uma das outras quanto à cor, transparência e dureza. Certas gemas, embora valiosas e bonitas, não possuem a dureza e a fragilidade desejável para serem usadas em joias, mas são exibidas em museus e procuradas por colecionadores. As gemas são classificadas de acordo com diferentes especificações técnicas como a composição química e os sistemas cristalinos. Muitas gemas são da classe dos silicatos e dos óxidos. Buscando uma compreensão melhor quanto às composições químicas, foram feitas análises em diferentes amostras de gemas através da técnica de fluorescência de raios X por dispersão em energia utilizando dois espectrômetros de raio X, o mini-XRF da Amptek\uf0e2 e o ARTAX 200 da Bruker\uf0e2. Nas amostras foram detectados os picos característicos dos principais elementos como o Silício, Nióbio, Ferro e Cromo, além de impurezas, que em muitas pedras são as responsáveis pela denominação das cores.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 08_P-XRF<\/b> \/ XRF APLICADO À ANÁLISE DE EVA\n <\/div>\n
\n Daniel Guida Andrade\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n A utilização de resíduos de EVA na construção civil vem sendo intensificada na última década. É notório o grande potencial que estes resíduos possuem para emprego como agregados leves, em substituição aos agregados naturais, e na elaboração de compósitos cimentícios alternativos. Neste trabalho são analisados os elementos químicos presentes na composição dos pigmentos em amostras de EVA da empresa Start Impermeabilizantes a partir de uma análise da espectroscopia por fluorescência de Raios X utilizando um micro espectrômetro da AMPTEK em diversas amostras com cores distintas. A avaliação dos elementos presentes no EVA busca viabilizar a utilização dos resíduos deste material como agregado na produção de concreto permeável, que permite que a água das chuvas passe através dele e seja armazenada nas camadas inferiores, base e sub-base. Os resultados foram obtidos para amostras com sete cores diferentes, de modo a aferir os elementos presentes em diferentes tipos de pigmentos. A partir da análise foram encontrados como elementos principais o cálcio (Ca), titânio (Ti), zinco (Zn) e ferro (Fe). Segundo a literatura a presença de tais elementos pode ser atribuída a substâncias largamente utilizadas na indústria de pigmentos como o carbonato de cálcio, dióxido de titânio, óxido de zinco e óxido de ferro II. Por fim, a partir dos resultados obtidos é possível estudar a utilização dos refugos de EVA como agregado através da interação do EVA com o cimento na produção de concreto permeável bem como a avaliação ambiental de modo que, durante a passagem de água, substâncias poluentes não sejam carreadas para o lençol freático, causando o fenômeno conhecido como lixiviação. \n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n"}