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\n 38_P-XRF<\/b> \/ Análise de peças de ouro por Fluorescência de Raios X por Dispersão em Energia\n <\/div>\n
\n Victor Manuel Reyes\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n A Fluorescência de Raios X por Dispersão em Energia (EDXRF) é um método que permite fazer análises quantitativas e qualitativas multielementares dos amostras de forma não destrutiva. Neste trabalho o espectrômetro de XRF da Amptek®, composto por um tubo com anodo de ouro e um detector SDD, foi utilizado para caracterizar amostras de ouro, tendo como referência três amostras de ouro padrão de 14, 16 e 18 quilates. Uma tabela foi montada com os resultados obtidos nas amostras padrão, que teve como base a razão Kα Cu \/ Lα Au. Posteriormente, amostras de joias de ouro foram comparadas com os padrões de medição e foi verificada a quantidade de ouro. Essa metodologia se mostrou adequada para análise de baixo custo da qualidade de objetos de ouro.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 35_P-XRF<\/b> \/ AVALIAÇÃO TEPMORAL DO TEOR DE METAIS EM MATERIAL PARTICULADO PM10 E PM2,5, NA CIDADE DE GOIÂNIA, GOIÁS, EPMREGANDO A TÉCNICA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X EM ENERGIA E DISPERSÃO COM EXCITAÇÃO POR LUZ SÍNCROTRON (SRXRF)\n <\/div>\n
\n thiago de araujo dourado\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n O bjetivo deste estudo foi à caracterização química do material particulado em suspensão na atmosfera da região metropolitana de Goiânia (GO). A amostragem foi realizada no inverno e no verão de 2012. Utilizou-se na coleta o amostrador do tipo Stacker, capaz de amostrar simultaneamente partículas finas (partículas com um diâmetro de até 2,5 µm) e grossas (partículas com um diâmetro entre 2,5 e 10 µm). Neste estudo foram utilizados filtros de policarbonato com diâmetro de 47 milímetros, com tamanho de poro de 0,4 e 8,0 µm, para coleta de PM2,5 e PM10 respectivamente. A massa de aerosol nos filtros PM10 e PM2,5 apresentaram os seguintes valores médios e desvios-padrão: PM10 inverno e verão de 15 ± 7 μg\/m³e 90 ± 70 μg\/m³, respectivamente; Goiânia PM2,5 inverno 27 ± 7 μg\/m³ , verão 14 ± 9 μg\/m³. A determinação elementar foi realizada pela técnica de Fluorescência de Raios X Dispersiva em Energia excitada com luz sínctrotron (SRXRF). As concentrações elementares médias e desvios-padrão das amostras coletadas em Goiânia são apresentados da seguinte forma: PM10 inverno (Si 1500 ± 400 ng\/m³; S 150 ± 30 ng\/m³; Ca 600 ± 200 ng\/m³; K 240 ± 90 ng\/m³; Ti 130 ± 50 ng\/m³; Cr 3,7 ± 0,8 ng\/m³; Mn 11 ± 3 ng\/m³; Fe 1430 ± 400 ng\/m³; Cu 13 ± 4 ng\/m³; Zn 22 ± 8 ng\/m³ e PM2,5 inverno (Si 650 ± 20 ng\/m³; S 120 ± 20 ng\/m³; Ca 150 ± 180 ng\/m³; K 80 ± 70 ng\/m³; Ti 40 ± 30 ng\/m³; Cr 1,8 ± 0,6 ng\/m³; Mn 3 ± 2 ng\/m³; Fe 300 ± 300 ng\/m³; Cu 5,6 ± 1,7 ng\/m³; Zn 8 ± 4 ng\/m³. Verão PM10 (Si 1100 ± 300 ng\/m³; S 150 ± 50 ng\/m³; Ca 430 ± 140 ng\/m³; K 150 ± 60 ng\/m³; Ti 70 ± 30 ng\/m³; Cr 5 ± 3 ng\/m³; Mn 7 ± 2 ng\/m³; Fe 800 ± 300 ng\/m³; Cu 7 ± 3 ng\/m³; Zn 21 ± 7 ng\/m³ e PM2,5 verão (Si <LQ, S 130 ± 40 ng\/m³; Ca 40 ± 40 ng\/m³; K 50 ± 30 ng\/m³; Ti 8 ± 7 ng\/m³; Cr 1,2 ± 0,8 ng\/m³; Mn 1,8 ± 0,7 ng\/m³; Fe 60 ± 60 ng\/m³; Cu 2,8 ± 0,4 ng\/m³; Zn 4,5 ± 1,9 ng\/m³). A massa total média (μg\/m³) do PM2,5 no inverno foi maior que a do PM10, fenômeno causado pela maior emissão de particulado fino ou devido ao menor tePMo de resiliência do PM10 na atmosfera. No verão o PM10 apresentou concentrações (μg\/m³) maiores do que no inverno, cerca de seis vezes maior, já para o PM2,5 a concentração média foi maior no inverno. No geral, os elementos determinados apresentaram concentrações médias maiores no particulado grosso que no fino. A campanha de amostragem de inverno apresentou concentrações médias maiores para as duas frações coletadas. Salva exceção do S, elemento normalmente associado ao PM2,5, não apresentou variação significativa entre as frações coletadas e nem entre as épocas de amostragem. A presença de S no PM10 pode ter ocorrido devido à adsorção de dióxido de enxofre na superfície das partículas sólidas, aderido através de reações com oxidantes já presentes nessas partículas (MARTINS C. R., ANDRADE J. B., 2002). \n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 21_P-XRD<\/b> \/ classificação de imagens de raios x utilizando descritores de textura e redes neurais artificiais\n <\/div>\n
\n Sandro R. Fernandes\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n O objetivo deste trabalho é classificar padrões em imagens de Raios X. Para isso, foi desenvolvida uma ferramenta computacional: o SDPI - Sistema de Detecção de Padrões em Imagens. A base da metodologia de classificação, utilizado pelo SDPI, são os Descritores de Textura. O SDPI extrai os Descritores de Textura da imagem a ser analisada, e utiliza estas informações para treinar uma Rede Neural Artificial (RNA). Para testar a ferramenta desenvolvida, foram utilizados dois conjuntos distintos de imagens de mamografia. Após a obtenção dos Descritores de Textura nos dois conjuntos de imagens, utilizamos o primeiro conjunto de imagens para treinar uma RNA, e o segundo conjunto de imagens para testes. Após o treinamento, a RNA determina imagens com calcificações, no conjunto de teste, com uma precisão de 87,50%. Os resultados mostram que a classificação das imagens por Descritores de Textura é uma ferramenta poderosa, que independe de análise visual, que pode sofrer subjetividades. Este processo pode ser utilizado em outras aplicações, tais como localizações de desmatamentos em aerofotografias e determinação de padrões em plantações.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 39_P-XRF<\/b> \/ COMPARAÇÃO DE ESPECTROS DE eDXRF DE RESÍDUOS DE DISPARO DE ARMAS DE FOGO EM MÃO DE ATIRADORES\n <\/div>\n
\n Wesley Machareth Lisboa \n <\/div>\n <\/div>\n
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\n A sociedade moderna assiste um crescimento exponencial da violência que atinge todo o mundo. O emprego de armas de fogo (AF) está relacionado significativamente com este evento. Diversos são os trabalhos científicos voltados ao desenvolvimento de meios para se reduzir os índices de criminalidade e prestar suporte tecnológico aos meios de investigação criminal. Este trabalho consiste na pesquisa para a identificação de resíduos de disparos de armas de fogo, gunshot residue (GSR), que podem se depositar sobre as mãos de atiradores. Para o experimento foi utilizado um espectrômetro portátil de raios X produzido pela Amptek, com tubo de raios X com anodo de Au. As amostras forma submetidas a um feixe de 25kV de tensão e 25µA de corrente por um intervalo de 600s. Os espectros foram construídos e analisados com auxílio do programa DppMca, também fornecido pela Amptek. Amostras extraídas das mãos de atiradores mostram que com o emprego da técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) torna possível identificar traços característicos de GSR.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 36_P-XRF<\/b> \/ COMPARISON OF CHROMIUM ADSORPTION CAPACITY BETWEEN NATURAL AND AMENDED SOILS \n <\/div>\n
\n VAZQUEZ CRISTINA\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n Disposal of industrial wastes and application of fertilizers and pesticides in agriculture has contributed to a continuous accumulation of contaminants in certain areas. Release of toxic soluble substances onto the soil as a result of agricultural and industrial activities may pose a serious threat to the environment. One aspect of sustainability is the accumulation of metals in soil which causes problems if certain levels are exceeded.\r\nWhen a liquid comes in contact with soil, some of their constituents will dissolve to a greater or lesser extent. Leaching of chemical substances occurs across the soil by percolation of water solutions. The leaching potential refers to the risk that soluble contaminants could be transferred through the soil to the groundwater reservoir. The degree of dissolution of individual particles in the contact phase (liquid\/soil) determines the leachate composition. The mobility of metals in soil depends on their bond strength with the soil surface. Metal ions generally associate with the hydroxides, sulfides or carbonates of the soil organic matter by different mechanisms such as complexation. The most important factors that affect these processes are pH, redox potential, and organic matter concentration in soil. The binding of the metal to the dissolved organic matter can increase their solubility by more than 2 orders of magnitude.\r\nIn this research, chromium adsorption in soils coming from the Pampean region of Argentina was studied and compared with the same soils amended with food waste compost. This region shows a high industrial activity that includes tanneries and metallurgical industries. Chromium, as CrVI (anion) and CrIII (cation), was chosen as a representative metal to study the adsorption or retention capacities of these soils. Energy Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry (EDXRF) was employed for the characterization of soils samples and Total Reflection X-Ray Fluorescence Spectrometry (TXRF) for the solutions. \r\nThis research gives an interesting contribution to be extended for other types of soils allowing in this way to estimate the groundwater contamination risk based on the soil quantitative elemental information and the advantages of the mixing with food waste compost. \r\n\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 20_P-XRD<\/b> \/ CONSTRUCTION MATERIALS AS ALTERNATIVE FOR DOSIMETRY EVALUATION\n <\/div>\n
\n Roseli F Gennari\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n Our society has an urgent and growing demand for energy. Because of this need, each day new materials and routes that promise to meet this demand emerges. However, many of these strategies require large areas to become effective or are heavily dependent on weather conditions. And, due to global warming, these energy alternatives cannot be sustained, and this impacts negatively on operating costs.\r\nOne of the possible energy routes use nuclear energy, this route faces strong resistance, especially from environmentalists and it gains strength when there are accidents like Chernobyl and Fukushima. Despite all the controversy, nuclear power has gained more space in our society, including our country. Brazil has, for decades, nuclear power plants in full operation and, as we have no reports of any problems. Our country has also a huge uranium reserves which has a positive impact on the final cost of energy produced by nuclear route. Because of all that, there are negotiations for the installation of a new plant in the northeast of the country. This region is strategic due to its energy demand and also to the proximity of biggest uranium reserves. Two Brazilian states are always highlighted, from the installation of nuclear power plants, Ceará and Sergipe. This possibility, combined with the intrinsic fears of nuclear energy, led us to seek alternative materials that can be used as radiation levels indicators. In this work, we chose to study usual materials of civil construction for the purpose of employing them in retrospective dosimetry, which aims to determine the excessive dose of radiation exposure, either chronological or acute. The materials studied were sand, mortar, tiles, tile, brick and concrete are commonly present everywhere. The samples here studied were collected in Sergipe cities. The characterization of these materials was done by analytical techniques, initially XRF and XRD were used. After the chemical characterization became clear that we would need to resort to chemical extraction strategies specific to be able to extract the quartz grain which is in fact the species susceptible to radiation. Once applied to acid leaching, named by us as Campos method, new aliquots were characterized by microscopy, ICP-MS and EPR. The results obtained by combining these strategies, demonstrated the potential of using these materials as radiation indicators. However, the high iron content combined with the prohibition of using chemical leaching procedureswith that promote the heating of the sample, showed that more studies are needed in order to establish a routine protocol.\r\n\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 21_P-XRF<\/b> \/ Desenvolvimento de algoritmos para criação e processamento de imagens de mapeamento por fluorescência de raios-X\n <\/div>\n
\n Lucas da Costa de Souza\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n O mapeamento da concentração de elementos químicos, através da fluorescência de raios-X é um importante elemento no estudo de amostras superficiais, como pinturas e quadros. \r\nExistem sistemas de fluorescência industriais que são fabricados para tal fim, mas, além de serem demasiadamente custosos para o pequeno usuário, são específicos para determinadas faixas de dimensões de amostras e limitam o pesquisador ou usuário a um procedimento padrão, não dando liberdade a variações metodológicas e novos tratamentos dos dados. Os equipamentos portáteis normalmente não são fabricados para tal finalidade, mas podem ser adaptados com os ajustes certos.\r\nTer o controle sobre o procedimento passo a passo tanto do equipamento, quanto do software que faz a reconstrução deste mapa é um passo importante para utilização em casos adversos e a implementação de novidades dentro desta técnica. \r\nDesta forma, a criação de algoritmos, que variam do padrão e possibilitam ao usuário improvisar e criar alterações nas rotinas, tanto computacionais quanto experimentais seria um fator interessante para contornar alguns tipos de dificuldades.\r\nO presente trabalho pretende criar um algoritmo para a criação de imagens de mapa de concentração a partir de arquivos resultantes de medidas de fluorescências de raios-X pontuais, implementando, quando possível, rotinas de pré e pós-processamento. Este último visando combinar os resultados com outras técnicas de medidas\r\nO algoritmo será criado e executado inicialmente na linguagem computacional matemática OCTAVE, que já possui pacotes próprios e simples para trabalhar com aquisição e manipulação de imagens, sendo de código fonte aberto.\r\nOs dados experimentais serão extraídos manualmente de um equipamento de fluorescência portátil, e toda a adaptação necessária tenderá a ser minimizada por soluções computacionais. Variações de modos de aquisição, para diferenciar medidas, otimizar tempo de aquisição de dados e até otimizar a qualidade das imagens poderão ser aplicados também para a melhoria dos resultados.\r\n\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 42_P-XRF<\/b> \/ DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE UM SISTEMA PORTÁTIL AUTOMATIZADO DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR REFLEXÃO TOTAL\n <\/div>\n
\n Ubiratan Barbosa de Araujo\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n \r\n\r\nEste trabalho apresenta o desenvolvimento e caracterização de um sistema portátil automatizado de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF) de alta tecnologia e baixo custo para realizar análises não destrutivas, que pode ser empregado para análise de vários tipos de amostras: biológicas, ambientais, engenharia de materiais e na indústria. O sistema é constituído por um tubo de raios X de 50 W, ânodo de Mo, um guia de onda, um detector Si-PIN, refletores de quartzo, posicionadores para os eixos X, Y e Z, movimentados por dois motores de passos controlados usando a plataforma Arduino e um micro computador.\r\nO sistema TXRF foi avaliado e caracterizado a partir de testes de repetibilidade, otimização da posição do feixe de raios X, ângulo de reflexão total e curva de sensibilidade. A operação do sistema foi realizada com 40 kV e 0,4 mA, com contagens de 200 segundos. A precisão e exatidão foram realizadas utilizando-se amostras certificadas de fígado bovino (NIST – Bovine liver 1577b). No teste de repetibilidade, o sistema apresentou um coeficiente de variação menor que 3,2 %. Na condição de reflexão total, o ângulo critico foi de 0,10 ± 0,01 graus, valor que está de acordo com a previsão teórica para a energia do feixe incidente (ânodo de Mo) e o refletor de quartzo. As concentrações determinadas com o sistema automatizado portátil de TXRF apresentaram variação no intervalo de 9 -14 % para os elementos majoritários (P, S e K) e de 2-20 % para os elementos traços (Ca, Mn, Fe, Cu, Zn e Rb). \r\nO sistema portátil automatizado de TXRF mostrou que é capaz de efetuar analises de fluorescência de raios X por reflexão total com um sistema de alta tecnologia e baixo custo e analisar elementos em um intervalo de Z=15 a Z=38.\r\n\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 45_P-XRF<\/b> \/ DETERMINATION OF Na, P, S, Cl, K AND Ca IN SERUM OF PATIENTS WITH CHRONIC MYELOID LEUKEMIA AND ACUTE MYELOID LEUKEMIA BY SRTXRF \n <\/div>\n
\n Catarine Canellas\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n The process of proliferation and differentiation of hematopoietic cells is a complex mechanism which depends on the presence of nuclear proteins, cytoplasmic proteins and the action of various genes. These genes can be mutated so that the differentiation program is changed. Changing the program is related to the onset of leukemia which is characterized by disorder of cell proliferation or the production of abnormal cell clone. This differentiation mechanism has been widely studied in relation to normal human cells and leukemic myeloid type. Myeloid Leukemia can be subdivided according to the degree of cellular maturity. Immature forms present an acute evolution and mature forms have a chronic evolution. The Chronic Myeloid Leukemia (CML) is responsible for 20% of all cases of leukemia and about 3% of childhood leukemia. The predominant age group is between 25 and 60 years, with a greater number of patients with males. The Acute Myeloid Leukemia (AML) is the most common type of acute leukemia and more than 80% of cases occurring in adults. This type of leukemia is around 15-20% of acute leukemia in childhood with a peak incidence between 40 and 60 years. AML is more common in men than in women. \r\nThe determination of multielemental concentrations in physiological fluids is of considerable interest in clinical chemistry. Since it has been established this levels in human serum can be utilized as indicators for several pathological conditions. The multielement composition determination in human serum is important for the investigation of their role in human physiology and metabolism.\r\nWe studied hundred serum samples from each group of patients (AML and CML) of both sexes with ages ranging from 19 to 70 years and hundred and twenty healthy volunteers aged 19 to 65 years. All the serum samples were collected from people who live in the urban area of Rio de Janeiro City\/Brazil. All of them were submitted to medical history. This study was performed with the approval of the ethics committee. The measurements were performed at the X-Ray Fluorescence Beamline at the Brazilian National Synchrotron Light Laboratory (LNLS), in Campinas, São Paulo. It was possible to determine the concentrations of the following six elements: Na, P, S, Cl, K and Ca. In this work we used statistical analysis by principal components (PCA) SPSS for windows version 20.0. For this analysis, it was performed the test of Kaiser-Meyer-Olklin (KMO) and the Test of Sphericity Bartelett (TSB).\r\n\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 22_P-XRD<\/b> \/ Development of software for X-ray stress measurements in weld region of Duplex Stainless Steel\n <\/div>\n
\n Vladimir Monin\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n Duplex Stainless Steel is widely used in oil & gas, chemical, petrochemical and nuclear power industries because of its combination of good mechanical properties and high corrosion resistance characteristics. Microstructure of duplex stainless steel is an example of composite material with approximately equal amounts of austenite and ferrite phases. Residual stress measurements in ferrite and austenite phases were made in duplex steel plates jointed by the GTAW welding technology. Software for processing of experimental data obtained by X-ray diffraction method was developed especially for stress measurements in duplex stainless steels. Using of this software allows to improve the accuracy and precision of stress measurements in ferrite and austenite phases and to minimize processing time.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 40_P-XRF<\/b> \/ GLOW DISCHARGE CLEANING TREATMENT EMPLOYED FOR METAL ARTEFACTS\n <\/div>\n
\n WANDA GABRIEL PEREIRA\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n The conservation of cultural heritage metal artworks is a major challenge. The main concern is related with corrosion: a physicochemical interaction between the metal and its environment, involving oxidation process trigged by the exposure of the metallic surface to various substances widely found in the air, such as Oxygen, Chloride and Sulfur Dioxide, intensified by moisture and dust, impurities that settle on the surface and act as catalysts in the metal degradation process. Regarding cultural heritage artefacts, corrosion could be related with the loss of some specific values (artistic, historic, scientific, social, etc.) of that object. There are several approaches regarding methods for cleaning surfaces in order to remove impurities and thereby, to preserve the object and maybe to restore it. One of the most common methods involves wet chemical process using hard abrasives. Indeed, these treatments are effective (for some purposes), and they have a low cost. However, details of the morphology of the surface of the samples are lost by such treatments. Taking into account that when it comes to cultural heritage objects, the goal is find a cleaning treatment which provides the lowest possible damage. The purpose of the present work is therefore study the possible effectiveness and also the advantages and disadvantages of the Glow Discharge Cleaning (GDC) method, through the analysis of coins obtained from Mr. Wilson Gennari's personal collection. In other to stablish an adequate procedure for our goal, we performed analyses in coins with corrosion in the surface. The effectiveness of the cleaning process was monitored with an X-Ray Fluorescence (XRF) portable equipment (Ampetk) before and after the cleaning. Also the coins mass also was monitored during the process. The conditions of Glow Discharge used was: pressure 6,0 x 10\u05be¹torr, current 70 - 90mA, voltage 1,0 - 1,4kV and time 9 minutes. Photographic images were also obtained to follow up the cleaning process. Moreover, was possible to suggest that the physical properties of the alloy were not affected by this GDC process, once a very small reduction was observed in only one of the element matrix (Zinc) without any alteration on Copper content. The results obtained in this study suggest that the GDC procedure can be used to clean metallic surface, with clear advantages when compared to chemical cleaning due the fact that, there was no matrix lost (no mass reduction) and no signs of chemical degradation were found.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 22_P-XRD<\/b> \/ INVESTIGATION OF BLOWFISH FOSSIL BY X RAY COMPUTED MICROTOMOGRAPHY\n <\/div>\n
\n Thaís Maria Pires dos Santos\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n The x-ray microtomography is an important non-destructive technique to investigate fossils and other prehistories specimens, because of its capacity of preserve their physics integrity. Currently, is frequent the search for the technique for studies with palaeontology. This study is about the use of X-ray microtomography to survey a fossil compared with actual specimen of blowfish. The aim of this study is identify the changes that occur over the years. This images were obtained through of system SkyScan 1173. The acquisition parameters 130 kV of voltage, 61uA of current, pixel size 26 µm and the rotation degree was 0.5°. After the scanning was realized the reconstruction and it allows to realize a qualitative analysis with 2D and 3D images. This images allowed to observe a change in orientation of jaw. This result showed that the technique is very important to analyse this type of specimens because is a non-destructive technique that provides qualitative and quantitative tools essentials to allow the visualization of the internal structures preserving the integrity of specimens.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 37_P-XRF<\/b> \/ TXRF TO DEVELOP ISOTHERMS FOR ADSORPTION STUDIES\n <\/div>\n
\n VAZQUEZ CRISTINA\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n Pollution from heavy metals is becoming an increasing concern, since pollution can affect different environmental compartments namely, soil, air and water. Groundwater geochemical arsenic contamination is still a serious problem in Argentina. There is an increased necessity to develop processes to eliminate arsenic or at least to minimize their concentration in wastewaters prior to their release into the environment. Research and development of low-cost procedures in order to recover natural resources of water, superficial or groundwater, have become a very important task and a great challenge. Traditionally, the methods used to remove metals from a solution are chemical precipitation, adsorption, cations-exchange, reverse osmosis, electrodialysis, electrochemical reduction, etc. Adsorption process is the most frequently applied in industries due to low cost, easy procedure, versatility and the possibility to re-use the adsorbent. In this sense, many studies having been carried out in this field. Among natural adsorbents, the hydroxyapatites (HA) are known for their ability to retain various metals and metalloids, due to their surface characteristics; these are calcium phosphates that exist in some phosphate rocks, but especially in teeth and bone tissue of animals. Bovine bones represent an option. Bones are primarily composed of calcium phosphate, hydroxyapatite and collagen; HA was reported as an effective heavy metals adsorbent.\r\n\r\nThe aim of this study was to evaluate the ability of bovine hydroxyapatite (HA) to act as adsorbent of arsenic to be used for remediation purposes. The specific surface area and total pore volume was calculated for the HA by developing an adsorption isotherm in nitrogen gas to its boiling temperature at atmospheric pressure. The method used was the conventional Brunauer–\r\nEmmett–Teller (BET) in order to measure the specific surface area of a material. The adsorbent was found to be a non-porous material.\r\n\r\nTo develop the adsorption isotherms, batch experiments were carried out with different As solutions with initial concentrations ranging from 3 mg L-1 to 6 mg L-1 of As and different doses of HA (0.2 to 2 g per 50 mL). The amount of pollutant removed was determined from the difference between the initial concentration of arsenic and the remainder. The employed analytical technique was Total Reflection X-ray Fluorescence spectrometry (TXRF). According to the obtained results it can conclude that HA can be a possible low-cost adsorbent forAs showinga removal of 43%.Reactors water treatment, for reducing As concentration in drinking water,at laboratory scale, is presented. The effect of chemical variables as pH, temperature, competitively with other analytes is also considered.\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n
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\n 22_P-XRF<\/b> \/ VALIDACION DE UN METODO DE ANALISIS CUALITATIVO ENFOCADO A LA RESOLUCIÓN DE PROBLEMAS EN EL CAMPO NUCLEAR EMPLEANDO FLUORESCENCIA DE RAYOS X POR REFLEXION TOTAL (TXRF)\n <\/div>\n
\n Luciana Cerchietti\n <\/div>\n <\/div>\n
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\n La validación de los métodos analíticos permite al laboratorio asegurar, mediante evidencia objetiva, que los resultados emitidos aplicando dicho método son confiables. Actualmente, está muy difundida la sistemática para validar métodos cuantitativos; sin embargo cuando se intenta aplicar en cualitativos no es fácil definir la metodología a aplicar.\r\nLa fluorescencia de rayos X por reflexión total permite determinar en forma simultánea la presencia de elementos desde el Na hasta el U, en una mínima muestra liquida o suspensión que es evaporada en un portamuestra, obteniendo un espectro dispersivo en energía característico. El objetivo del trabajo fue establecer una metodología para determinaren forma inequívoca presencia de elementos en una muestra con un tratamiento estadístico de datos.\r\nLa técnica a validar involucra la determinación simultanea de elementos desde el S (Z=16) al U (Z=92) con excepción de Mo, en muestras acuosas y en suspensiones.\r\nEl procedimiento para la medición de muestras acuosas o suspensiones incluye la toma de una alícuota de 5ul en soportes adecuados de cuarzo (discos de 3cm de diámetro), los cuales se llevan a sequedad bajo lámpara IR. Luego de la evaporación, el residuo es excitado en el espectrómetro y finalmente, se adquiere un espectro dispersivo en energía característico de la muestra. El tiempo de medición se establece en 300 segundos para todas las muestras. \r\nLos parámetros seleccionados para evaluar el método fueron la selectividad y el límite de corte. En cuanto a la selectividad, la fluorescencia de rayos X implica la medición de longitudes de onda específicos para cada elemento. Asimismo, como todo método analítico no cuantitativo, se evalúa mediante un comportamiento dicotómico y como respuesta analítica se obtiene una distribución binaria en el formato de resultados positivos y negativos. La interacción entre ellos y el grado en que influyen en la determinación de una muestra están dados por el límite de corte. Para establecer los valores del límite de corte se trabajó con soluciones estándares de Ni, K, Fe y U en concentraciones cercanas a 0,005 mg\/L.v Las verificaciones de los limites para los elementos desde el K hasta el U se realizaron con soluciones multielementales trazables al NIST.\r\nSe realizaron ensayos independientes de 20 blancos que permitieron verificar los cálculos de límites de detección emitidos por el equipo y más de 30 muestras con soluciones estándares a concentraciones variables de sólidos disueltos. Las mediciones se realizaron en un espectrómetro fluorescencia de rayos X por reflexión total (TXRF) S2 Picofox (Bruker) con tubo de Mo, con potencia máxima de 50W, detector tipo SDD con área de 10mm2 y resolución de 160 eV. Los portamuestras empleados fueron de cuarzo y el tiempo de medición seleccionado fue de 300 segundos para los blancos, los estándares y las muestras.\r\nEste método validado actualmente es empleado en forma rutinaria para muestras acuosas o en suspensión provenientes de distintas áreas de las centrales nucleares e industrias afines (CONUAR, NASA, etc.) donde se requiere la detección temprana de elementos trazas que puedan estar presentes: polvos residuales provenientes de fisuras en tuberías, impurezas en pastillas de uranio, impurezas en efluentes, etc\r\n\n <\/div>\n <\/div>\n<\/div>\n"}